國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T7573-2009《紡織品水萃取液pH值的測定》主要參考ISO3071:2005《紡織品水萃取液pH值的測定》,進行了重大的技術(shù)內(nèi)容調(diào)整,與GB/T7573-2002相比,主要修改內(nèi)容如下:(1)增加KCl(0.1mol/L)萃取介質(zhì);(2)蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5;(3)增加一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液;(4)改變部分實驗器具的精度要求;(5)振蕩萃取時間由1h改為2h±5min;(6)要求平行誤差不得超過0.2;(7)取消了樣品的調(diào)濕要求。
本文主要針對(1)、(2)、(5)、(7)修改部分進行實驗分析,探求更加科學(xué)、合理的技術(shù)條件。
2、實驗部分
本實驗部分依據(jù)GB/T7573-2009《紡織品水萃取液pH值的測定》實施方案,并針對新標(biāo)準(zhǔn)中調(diào)整的技術(shù)部分,著重探討0.1mol/LKCl萃取介質(zhì)、萃取時間、實驗用水、試驗時間,樣品調(diào)濕等因素對水萃取液pH值的測定的影響,從而尋求適用于現(xiàn)代紡織實驗室檢測分析的最佳途徑。除對比實驗部分的技術(shù)條件外,本實驗其他技術(shù)條件一律按照GB/T7573-2009進行,不單獨特別說明。
2.1萃取介質(zhì)、萃取時間的影響
2.1.1三級水(5.0~7.5)[1]萃取介質(zhì)
原理:水是極弱的電解質(zhì),其電離方程式可表示為:H2OH++OH-
紡織品水萃取液萃取出的離子極為有限,離子強度小,溶液的電導(dǎo)率低,配制紡織品水萃取液的實驗室三級水的電導(dǎo)率一般在2~5μS/cm,水萃取液的電阻很高,與測量回路的其他電阻相比已不可忽略,同時由于液接電勢的不穩(wěn)定引起pH變化等,導(dǎo)致示值漂移幅度大,因而不易得到重現(xiàn)的結(jié)果。
2.1.2KCl(0.1mol/L)萃取介質(zhì)
原理:KCl溶液是典型的中性溶液,為強酸強堿鹽,在水中完全電離,K+和Cl-不會改變水中H+的濃度,即H2OH++OH-電離平衡不會受到破壞,因而KCl溶液不會干擾試液本身的pH值,可以作為離子強度調(diào)節(jié)劑,增加離子強度,提高電導(dǎo)率,從而提升pH值測定示值的穩(wěn)定性[2]。
2.1.3實驗結(jié)果及分析
表一:
萃取介質(zhì)
時間 pH值
|
KCl(0.1mol/l)
|
水
|
5.7
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5.5
|
1h
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7.25
|
7.23
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6.27
|
6.25
|
7.28
|
7.32
|
6.17
|
6.26
|
7.2
|
6.3
|
7.3
|
6.2
|
2h
|
7.22
|
7.24
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6.30
|
6.30
|
7.36
|
7.42
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6.37
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6.25
|
7.2
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6.3
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7.4
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6.3
|
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