實驗發(fā)現(xiàn),用0.1mol/lKCl做萃取介質,與水做萃取介質,所測萃取液的pH值無明顯差異。經過多次試驗發(fā)現(xiàn),用玻璃電極測試KCl萃取液pH值時,數值穩(wěn)定很快,且數據無明顯漂移;而水做萃取介質時,玻璃電極的響應時間較長,數值穩(wěn)定較慢,且穩(wěn)定性不好,數據的重現(xiàn)性不好。
用0.1mol/lKCl作為萃取介質,萃取時間分別為1h和2h時,pH值結果無明顯差異,經過大量實驗證明,可以采用100ml0.1mol/lKCl為萃取介質萃取1h±5min,可以得到滿意的實驗數據,同時提高工作效率。
2.2三級水pH值的影響
新標準GB/T7573-2009引用了GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》,并將實驗用蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5,相對于GB/T7573-2002中規(guī)定的實驗用水,其選擇范圍擴大。本實驗選擇pH為5.5和7.5的三級水為萃取介質,分別標注為A,B,實施萃取液pH的測定,以分析不同pH區(qū)間的三級水對測試結果的影響。實驗其他技術條件按照GB/T7573-2009《紡織品水萃取液pH值的測定》進行。
2.2.1試驗結果
表二:
萃取液編號
|
A
|
B
|
樣品編號
|
1#
|
2#
|
1#
|
2#
|
萃取液pH
|
6.23
|
6.28
|
8.63
|
8.61
|
6.45
|
6.40
|
8.76
|
8.68
|
pH平均值
|
6.3
|
8.6
|
6.4
|
8.7
|
實驗發(fā)現(xiàn),1#、2#樣品經不同區(qū)間范圍的三級水萃取,萃取液pH值差異不大,均小于0.2單位pH。經過大量的試驗證明,三級水的pH值對樣品萃取液的pH值影響在誤差范圍之內,可以忽略。
2.3實驗時間的影響
在實驗中我們發(fā)現(xiàn),玻璃電極浸沒在萃取液中的時間,影響著讀數的穩(wěn)定性。要得到比較準確可靠的讀數,玻璃電極的確需要在萃取液中浸沒一段時間,以使電極得到響應,但是浸沒時間過長,反而會使得測試數據漂移,從而造成讀數不穩(wěn)定,實驗發(fā)現(xiàn),對于堿性萃取液,暴露在空氣中10?min,就可導致pH值結果降低0.1以上,超過三十分鐘,就可導致pH值結果降低0.2以上;對于酸性偏中性萃取液,在空氣中30?min,就可導致pH值結果提高0.2以上。這是因為在一個敞開的實驗室環(huán)境條件下,空氣中的二氧化碳以及其他可能的酸
|